Гост 4517 87 статус на 2015 год

Законы :: ГОСТ 20490-75 Реактивы. Технические условия с Изменениями N 1, 2, 3 Постановление Госстандарта СССР от 11. Specifications ОКП 26 2113; 06 0008 Дата введения 1975-03-01 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта, подпункта, приложения 2а. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 21. Гост 4517 87 статус на 2015 год сентябрь 1994 г. ИУС 3-80, 8-87, 1-93 Настоящий стандарт распространяется на марганцовокислый калий, представляющий собой темно-фиолетовые, почти черные, кристаллы с сине-стальным блеском. Водный раствор имеет нейтральную реакцию. Относительная молекулярная масса по международным атомным массам 1987 г. Марганцовокислый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном гост 4517 87 статус на 2015 год. По физико-химическим показателям марганцовокислый калий должен соответствовать нормам, указанным в таблице. Норма Наименование показателя Химически чистый х. ОКП 26 2113 0603 04 Чистый для анализа ч. ОКП 26 2113 0602 05 Чистый ч. ОКП 26 2113 0601 06 1. Массовая доля марганцовокислого калия%, не менее 99,5 99,5 99,0 2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ исключая%, не более 0,005 0,010 0,015 3. Массовая гост 4517 87 статус на 2015 год окиси марганца IV%, не более 0,1 0,1 0,2 4. Массовая доля сульфатов%, не более 0,002 0,005 0,01 5. Массовая доля хлоридов и хлоратов%, не более 0,002 0,003 0,01 6. Массовая доля общего азота%, не более 0,002 0,003 0,005 7. Массовая доля мышьяка%, не более 0,00001 0,00002 0,00002 Измененная редакция. Марганцовокислый калий относится к веществам 2-го класса опасности по. При увеличении концентрации продукт токсичен, действует на центральную нервную систему. При работе с препаратом следует применять средства индивидуальной защиты, соблюдать правила личной гигиены и не допускать попадания препарата внутрь организма. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории. Марганцовокислый калий - негорючий пожароопасный продукт, является сильным окислителем. Горючие материалы в смеси с марганцовокислым калием способны самовоспламеняться в обычных условиях хранения интенсивно гореть. С отдельными горючими материалами серой, фосфором образует высокочувствительные к механическим воздействиям смеси, способные взрываться. При загорании упаковок с препаратом следует применять для тушения распыленную воду. Правила приемки - по. Массовую долю общего азота и мышьяка изготовитель определяет периодически в каждой двадцатой партии. Общие указания по проведению анализа - по. При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г. Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте. Масса средней пробы должна быть не менее 120 г. Определение массовой доли марганцово-кислого калия 3. Реактивы, растворы и посуда: вода дистиллированная по ; калий йодистый пох. Проведение анализа Около 1,2000 г препарата помещают пипеткой в мерную колбу и растворяют в воде. Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Одновременно проводят контрольный опыт с теми же количествами растворов йодистого калия и серной кислоты и при необходимости вносят соответствующую поправку в результаты определения. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов гост 4517 87 статус на 2015 год параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,15%. Допускается использовать навеску массой около 0,1500 г без разбавления. Oпределение массовой доли нерастворимых в воде веществ и окиси марганца IV 3. Реактивы, растворы и посуда: вода дистиллированная по ; кислота серная по ; кислота щавелевая по ; жидкость промывная; готовят следующим образом: 10,00 г щавелевой кислоты помещают в стакан вместимостью 250-400 смрастворяют в 200 см воды, прибавляют 1 см серной кислоты, перемешивают и фильтруют; тигель фильтрующий ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ; стакан В-1-1000 ТХС и В-1-250 400 ТС по ; цилиндр 1-1000-2 по. Проведение анализа 20,0000 г препарата помещают в стакан вместимостью 1000 смрастворяют в 600 см воды и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре гост 4517 87 статус на 2015 год водой до полного исчезновения розовой окраски в промывной воде и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы. Далее остаток на фильтре промывают сначала 200 см промывной жидкости, нагретой до кипения, а затем 100 см горячей воды и снова сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта по массе нерастворимых в воде веществ исключая окись марганца IVесли разность не будет превышать: для препарата химически гост 4517 87 статус на 2015 год - 1 мг; для препарата чистый для анализа - 2 мг; для препарата чистый - 3 мг. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта по массе окиси марганца IVесли разность не будет превышать: для препарата химически чистый - 20 мг; для препарата чистый для анализа - 20 мг; для препарата чистый - 40 мг. Определение массовой доли сульфатов Определение проводят по визуально-нефелометрическим методом способ 1. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см ; прибавляют 15 см воды, 3 см этилового спиртавысший сорт3 см концентрированной соляной кислоты, накрывают колбу часовым стеклом и нагревают на водяной бане до полного растворения препарата и обесцвечивания раствора. Полученный раствор количественно переносят в выпарительную чашку вместимостью 50 см и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток растворяют в 5 см воды и снова выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в небольшом количестве воды, переносят в коническую колбу вместимостью 50 см с меткой на 25 смдоводят объем водой до метки и перемешивают. Если раствор мутный, его фильтруют через промытый горячей водой обеззоленный фильтр "синяя лента", прибавляют 1 см раствора соляной кислоты с массовой долей 10%, 3 см раствора крахмала и 6 см раствора хлористого бария, тщательно перемешивая раствор после прибавления каждого реактива. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая на темном фоне через 30 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата химически чистый - 0,02 мг ; для препарата чистый для анализа - 0,05 мг ; для препарата чистый - 0,10 мг1 гост 4517 87 статус на 2015 год раствора соляной кислоты с массовой долей 10%, 3 см раствора крахмала и 6 см раствора хлористого бария. В результат вносят поправку на содержание сульфатов в применяемом количестве реактивов, определяемую контрольным опытом. Определение массовой доли хлоридов и хлоратов гост 4517 87 статус на 2015 год. Реактивы, растворы и посуда: вода дистиллированная по ; водорода пероксид по ; кислота азотная пох. Проведение анализа 1,00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 30 см теплой воды и прибавляют при перемешивании смесь, состоящую из 6 см раствора азотной кислоты, 10 см воды и 3 см пероксида водорода. После полного обесцвечивания и охлаждения раствора прибавляют 1 см раствора азотнокислого серебра и перемешивают. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая на темном фоне через 20 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата химически чистый - 0,02 мг Сl; для гост 4517 87 статус на 2015 год чистый для анализа - 0,03 мг Сl; для препарата чистый - 0,10 мг Сl; 6 см раствора азотной кислоты, гост 4517 87 статус на 2015 год см пероксида водорода и 1 см раствора азотнокислого серебра. Определение массовой доли общего азота Определение проводят по. При этом 1,00 г препарата помещают в колбу для отделения аммиака дистилляцией, прибавляют 40 см воды, 1 см концентрированной серной кислоты и 2,5 г щавелевой кислоты. После полного обесцвечивания раствора его нейтрализуют раствором гидроокиси натрия до начала выпадения осадка гидроокиси гост 4517 87 статус на 2015 год и далее определение проводят фотометрическим или визуально-колориметрическим методом. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать: для препарата химически чистый - 0,02 мг; для препарата чистый для анализа - 0,03 мг; для препарата чистый - 0,05 мг. При разногласиях в оценке массовой доли общего азота анализ проводят фотометрическим методом. Определение массовой доли мышьяка Определение проводят по. При этом 5,00 г препарата помещают в выпарительную чашкурастворяют в 40 см теплой воды, прибавляют 5 см концентрированной серной кислоты и по каплям при перемешивании прибавляют пероксид водорода квалификации химически чистый до обесцвечивания раствора, затем раствор выпаривают на водяной бане досуха. Остаток после охлаждения растворяют в 30 см воды и далее определение проводят методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромнортутной бумаги от взаимодействия с анализируемым раствором не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от взаимодействия с раствором, приготовленным одновременно с анализируемым и содержащим в таком же объеме: для препарата гост 4517 87 статус на 2015 год чистый - 0,0005мг As; для препарата чистый для анализа - 0 ,001 мг As; для препарата чистый - 0,001 мг As, 20 см раствора серной кислоты, 0,5 см раствора 2-водного хлорида гост 4517 87 статус на 2015 год II. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ 4. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с. Вид и тип тары: 2т-1, 2т-4. Группа фасовки: III, IV, V, VI. На тару наносят знак опасности по класс 5, подкласс 5. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях. Не допускается хранение совместно с легковоспламеняющимися веществами, горючими материалами и кислотами. Изготовитель гарантирует соответствие марганцовокислого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения. Гарантийный срок хранения препарата - три гост 4517 87 статус на 2015 год со дня изготовления. КАЛИЙ МАРГАНЦОВОКИСЛЫЙ Относительная молекулярная масса 158,04 Технические требования Массовая доля марганцовокислого калия%, не менее 99 Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более 0,1 Массовая доля хлоридов%, не более 0,005 Массовая доля сульфатов%, не более 0,005 Массовая доля общего азота%, не более 0,005 Массовая доля тяжелых металлов%, не более 0,003 Массовая доля железа%, не более 0,002 Приготовление анализируемого раствора 5 г препарата растворяют в 50 см воды, прибавляют 30 см соляной кислоты и выпаривают досуха на водяной бане. Остаток растворяют в 5 см соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Остаток растворяют приблизительно в 30 см воды и разбавляют до 50 см. Определение массовой доли марганцовокислого калия Около 1,000 г гост 4517 87 статус на 2015 год помещают в мерную колбу вместимостью 500 см и растворяют приблизительно в 200 см воды. Разбавляют водой до метки и перемешивают. Раствор крахмала готовят следующим образом: из 1,0 г растворимого крахмала и 5 см воды приготовляют пасту, вносят ее при перемешивании в 100 см кипящей воды, кипятят несколько минут, и охлаждают. Раствор годен в течение двух недель. Срок годности раствора может быть продлен до нескольких месяцев добавлением нескольких капель раствора формальдегида. Масса остатка не должна превышать 2 мг. Определение массовой доли гост 4517 87 статус на 2015 год 2 г препарата растворяют в 35 см воды, прибавляют 5 см азотной кислоты и по каплям 3 см перекиси водорода. По окончании восстановления разбавляют точно до 100 см. Хлоридный раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,65 г NaCI растворяют, разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см и перемешивают. Определение массовой доли сульфатов 10 см анализируемого раствора Сульфатный раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,81 г растворяют в воде, разбавляют до метки водой в мерной колбе; вместимостью 1000 см и перемешивают. Определение массовой доли общего азота 1 г препарата растворяют в 100 cм воды и анализируют в соответствии с ОМ 6. Азотсодержащий раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 6,07 г растворяют в воде, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 см и перемешивают. Определение массовой доли тяжелых металлов К 5 см анализируемого раствора Свинецсодержащий раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: к 1,60 г добавляют 1 см азотной кислоты, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 см и перемешивают. Определение массовой доли железа К 5 см анализируемого раствора Железосодержащий раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением гост 4517 87 статус на 2015 год водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: к 8,63 г добавляют 10 см раствора серной кислоты с массовой долей 25%, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 см и перемешивают. Общие методы испытаний" 5. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ ОМ 1 Указанную навеску анализируемого препарата растворяют насколько это возможно в гост 4517 87 статус на 2015 год объеме кипящей воды, охлаждают и фильтруют через стеклянный пористый фильтр с диаметром пор 16-40 мкм, предварительно высушенный в течение 1 ч при 105±2 °С, охлажденный в эксикаторе и взвешенный с точностью до 0,1 мг. Осадок на фильтре промывают водой, высушивают в течение 1 ч при 105±2 °С, охлаждают в эксикаторе, после чего фильтр с осадком взвешивают с точностью до 0,1 мг. Определение массовой доли хлоридов ОМ 2 Указанный объем анализируемого раствора подкисляют 1 см раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и добавляют 1 см раствора азотнокислого серебра с массовой долей приблизительно 1,7%. Смеси дают постоять 2 мин, после чего сравнивают ее опалесценцию с опалесценцией смеси, полученной при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора. Определение массовой доли сульфатов ОМ 3 Готовят затравочный раствор, смешивая 0,25 см раствора сульфата калия с массовой долей 0,02% в этиловом спирте с объемной долей 30% и 1 см раствора 2-водного хлорида бария с массовой долей 25%. Ровно через 1 мин к этой смеси добавляют указанный объем анализируемого раствора, предварительно подкисленного 0,5 см раствора соляной кислоты с массовой долей 20%. Смесь отстаивают в течение 5 мин и сравнивают ее помутнение с помутнением смеси, полученной при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора. Определение массовой доли общего азота ОМ 6 К указанному объему анализируемого раствора, разбавленному при необходимости до объема 140 см в приборе Кьельдаля, состоящем из колбы Кьельдаля и перегонного устройства, добавляют 5 см раствора гидроокиси натрия с массовой долей 32% и 1,0 г сплава Деварда или алюминиевой проволоки. Выдерживают в течение 1 ч. Отгоняют 75 см реакционной смеси в мерный цилиндр, содержащий 5,0 см раствора серной гост 4517 87 статус на 2015 год с массовой долей гост 4517 87 статус на 2015 год. Добавляют 3 см раствора гидроокиси натрия с массовой долей 32%, 2 см реактива Несслера и разбавляют до объема 100 см. Сравнивают интенсивность желтой окраски полученного раствора с интенсивностью окраски раствора, полученного при аналогичной обработке соответствующего гост 4517 87 статус на 2015 год раствора. Определение массовой доли тяжелых металлов в виде ОМ 7 К указанному гост 4517 87 статус на 2015 год анализируемого раствора добавляют 0,2 см раствора уксусной кислоты с массовой долей 30% и насыщают раствор сероводородом или добавляют соответствующий объем водного раствора сероводорода. Сравнивают интенсивность коричневой окраски полученного раствора с интенсивностью окраски раствора, полученного при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора. Определение массовой доли железа с использованием 1,10-фенантролина OM 8. Приложения 1 и 2. Текст документа сверен по: официальное издание М.